Sintesis dan Karakterisasi Adsorben Komposit Silika - Kitosan Berbasis Abu Vulkanik Gunung Sinabung untuk Adsorpsi Logam Berat Kadmium dengan Metode Ekstraksi Fase Padat (EFP)

Abstract

Pemanfaatan abu vulkanik dan limbah kulit udang menjadi bahan baku komposit sangat menarik untuk dilakukan karena strategi untuk menggunakan bahan yang tersedia secara alami menjadi penyerap yang berharga, stabil dan berbiaya rendah. Penelitian ini bertujuan untuk membuat bahan komposit berbasis silika dari abu vulkanik gunung Sinabung dan sekam udang dengan metode sol gel untuk digunakan sebagai penyerap logam kadmium. Sintesis diawali preparasi abu vulkanik Sinabung menjadi larutan Natrium Silikat (Na2SiO3) dan ekstraksi kulit udang menjadi kitosan. Diperoleh Silika gel sebesar 41,66% dan kitosan dengan derajat deasetilasi (DD) 71,45%. Selanjutnya sintesis komposit silika kitosan dengan mencampurkan 20 mL prekursor Na2SiO3 dan kitosan berbagai variasi berat (2%, 3%, 4%, 5%)b/v menggunakan agen pengikat silang glutaraldehyd. Metode sol-gel dipilih karena lebih sederhana dan cepat dimana reaksi pengikatan berlangsung bersamaan dengan proses pembentukan padatan, sehingga diharapkan pembentukan jaringan Si-O-Si dengan polimer kitosan sebagai ligan diimobilisasi lebih banyak. Komposit Silika Kitosan (KSK) dengan crosslink glutaraldehyd dikarakterisasi dengan FTIR, XRD, SEM-EDX, GSA. Data FTIR menunjukkan terjadi pergeseran bilangan gelombang, penurunan intensitas maupun munculnya bilangan gelombang yang baru pada1600 cm-1(-C=N) menyatakan konjugasi antara antara gugus silanol Si-O dengan kitosan melalui ikatan silang glutaraldehyd. Spektra XRD menunjukkan silika bersifat amorft, kitosan bersifat kristalin dan semua komposit bersifat amorf pada area 2θ = 20-24. SEM menunjukkan morfologi silika dengan rongga- rongga pori yang terlihat kasar dan tajam serta tidak beraturan, kitosan menunjukkan permukaan halus, padat dan datar, untuk KSK menunjukkan rongga dan pori yang kasar disebabkan partikel-partikel yang memiliki agregasi tidak seragam. Data BET (Sg) 374,994 m²/g KSK (20 mL: 2%) 138,509 m²/g ; KSK (20 mL : 3%) 76,644 m²/g ; KSK (20 mL: 4%) 42,079 m²/g; KSK (20 mL : 5%) 85,021 m²/g, menunjukkan semakin banyak jumlah kitosan yang ditambahkan melalui crosslink glutaraldehyd menyebabkan luas permukaan spesifiknya semakin kecil karena KSK menjadi lebih rigid dimana kitosan menempati pori-pori pada permukaan silika. Data karakterisasi menunjukkan komposit silika kitosan telah berhasil disintesis dengan komposisi yang terbaik (20 : 2%). Kajian adsorpsi logam berat Cd(II) dengan metode Ekstraksi Fase Padat (EFP) menunjukkan hasil kapasitas adsorpsi sbb : KSK (20 mL : 2 %) > KSK (20 mL : 5 %) > KSK (20 mL: 3 %) > KSK (20 mL: 4 %). Terjadinya penurunan kapasitas adsorpsi KSK disebabkan –NH2 lebih bersifat basa keras sedangkan logam Cd(II) bersifat asam lunak. Ikatan silang juga menyebabkan komposit silika kitosan semakin rigid sehingga retensi partikel adsorbat ion Cd (II) berlangsung tidak efektif memasuki rongga pori adsorben sehingga daya adsorpsi komposit silika kitosan menjadi berkurang.

The utilization of volcanic ash and shrimp shell waste into composite material is very interesting to discuss as a strategy to use naturally available materials become valuable, stable and low cost absorbent. The study is aimed to synthesis the silica chitosan biocomposite material from volcanic ash of Sinabung mountain and shrimp husk by sol gel method to be used as an absorbent cadmium metal. The procedures were performed by converting the vulcanic ash into silica salt, extracting the chitosan from shrimp husk. Silica gel was obtained at 41.66% and chitosan with a degree of deacetylation (DD) 71.45%. Furthermore, silica chitosan composit synthesis was made by mixing 20 mL of Na2SiO3 precursors and chitosan with various weight variations (2%, 3%, 4%, 5%) w/v using glutaraldehyd crosslinking agent. The sol-gel method was used because it is easier and rapid strategy to bind the silica in Si-O-Si polymeric network formation in the presence of chitosan polymer as the ligands mobilized. Silica Chitosan Composites (KSK) with glutaraldehyd crosslinks were characterized by FTIR, XRD, SEM-EDX, GSA. The FTIR data shows that there is a shift in the wave number, decrease in intensity and the appearance of new wave numbers at 1600 cm-1 (-C = N) expressing the conjugation between the Si-O silanol group and chitosan through crosslinking glutaraldehyde. The XRD spectra showed that amorphous silica, chitosan were crystalline and all composites KSK (20 ml: 2%), KSK (20 ml: 3%), KSK (20 ml: 4%) and KSK (20 ml: 5%) were amorphous in the area 2θ = 20-24. Imange SEM shows silica morphology with pore cavities that look rough and sharp and irregular, chitosan shows smooth, solid and flat surface, for CWC shows rough cavities and pores due to particles that have non-uniform aggregation. BET data (Sg) 374,994 m² / g KSK (20 mL: 2%) 138,509 m² / g; KSK (20 mL: 3%) 76,644 m² / g; KSK (20 mL: 4%) 42,079 m² / g; KSK (20 mL: 5%) 85,021 m² / g, showing that more amount of chitosan added through glutaraldehyde crosslinks causes the specific surface area to be smaller because KSK becomes more rigid where chitosan occupies pores on silica surface. The degree of deacetylation and the number of crosslinks affect the size and surface morphology of the material produced. Characterization data showed that the best KSK was KSK (20 mL: 2%). Study of Cd (II) heavy metal adsorption by Solid Phase Extraction (EFP) method shows the results of adsorption capacity as follows: Sg> KSK (20 mL: 2%)> KSK (20 mL: 5%)> KSK (20 mL: 3%) > KSK (20 mL: 4%). The decrease in KSK adsorption capacity is due to –NH2 is harder base while the Cd (II) metal is soft acid. Crosslinking also causes chitosan silica composites to become more rigid, causing the Cd (II) ion adsorbate particle retention to take place ineffectively entering the pore cavity of the adsorbent so that the adsorption capability of silica chitosan composites is reduced.